TJ270-30a紅外分光光度計(jì)是一種用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀。由光源發(fā)出的紅外線分成*對(duì)稱的兩束光:參考光束與樣品光束。它們經(jīng)半圓型調(diào)制鏡調(diào)制,交替地進(jìn)入單色儀的狹縫,通過(guò)棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測(cè)兩束光的強(qiáng)度差。當(dāng)樣品光束的光路中沒(méi)有樣品吸收時(shí),熱電偶不輸出信號(hào)。一旦放入測(cè)試樣品,樣品吸收紅外光,兩束光有強(qiáng)度差產(chǎn)生,熱電偶便有約10Hz的信號(hào)輸出,經(jīng)過(guò)放大后輸至電機(jī),調(diào)節(jié)參考光束光路上的光楔,使兩束光的強(qiáng)度重新達(dá)到平衡,由筆的記錄位置直接指出了某一波長(zhǎng)的樣品透射率,波數(shù)的連續(xù)變化就自動(dòng)記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。
TJ270-30a紅外分光光度計(jì)的工作原理
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
TJ270-30a紅外分光光度計(jì)在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用
1、化合物中各原子團(tuán)組合排列情況,是同紅外光譜中出現(xiàn)的特征官能團(tuán)來(lái)確定的。
(1)溴化四氯化對(duì)位甲酚的結(jié)構(gòu),過(guò)去實(shí)驗(yàn)認(rèn)為它有三種可能的結(jié)構(gòu),但未能鑒別確定,現(xiàn)經(jīng)過(guò)紅外光譜證實(shí)只有一種結(jié)構(gòu)。
(2)二分子醛縮合醇酮,應(yīng)為(I)式。若(I)式R換成吡啶基,則化學(xué)性質(zhì)和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應(yīng)如(II)式??墒窃跇O烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700CM(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現(xiàn)??芍研纬闪朔肿觾?nèi)氫鍵。
(I)羥酮式 (II)烯二醇式
2、異構(gòu)體的測(cè)定——可鑒定立體異構(gòu)體和同分異構(gòu)體 (1)順?lè)串愺w的測(cè)定——順?lè)串悩?gòu)體原子團(tuán)排列順序因無(wú)對(duì)稱中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率。
(2)同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900~660cm(-1)區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。如二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對(duì)位在 800cm(-1),且因?qū)Χ妆綄?duì)稱性強(qiáng),它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動(dòng)可以看出。在1375cm(-1)只出現(xiàn)一個(gè)吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現(xiàn)相等強(qiáng)度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現(xiàn)一強(qiáng)一弱譜帶,則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動(dòng)在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動(dòng)在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無(wú)羥基吸收。它的強(qiáng)1150~1250cm(-1),這兩個(gè)同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。
3、化學(xué)反應(yīng)的檢查——一個(gè)化學(xué)反應(yīng)是否已進(jìn)行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。
例如氧化仲醇為酮時(shí),原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失,酮的羰基171cm(-1)應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進(jìn)行*。
4、
TJ270-30a紅外分光光度計(jì)未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫(xiě)出分子式,計(jì)算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團(tuán)的信息,確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。