熔點(diǎn)儀的定義及熔點(diǎn)測定
熔點(diǎn)儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。
熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)。
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。
5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。
說明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。
6.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。
7.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
8.如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測高熔點(diǎn)物質(zhì)
11.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時(shí)和工程師,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作.